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UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定鹽氟桂利嗪含量

UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定鹽氟桂利嗪含量所需要的儀器及試劑

鹽酸氟桂利嗪對(duì)照品

試劑均為分析純

UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（上海奧析）

UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定鹽氟桂利嗪含量測(cè)定波長(zhǎng)的選擇

稱取鹽酸氟桂利嗪對(duì)照品適量，加乙醇10ML，振搖使鹽酸氟桂利嗪溶解，加鹽酸溶液配制成12.5ug.ml的溶液，在UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)200-400nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，在226nm、253nm處有zui大吸收，但226nm屬末端吸收，不適于定量分析，故采用253nm為測(cè)定波長(zhǎng)。

將鹽酸氟桂利嗪對(duì)照品105℃干燥至恒重，精密稱取12.48mg，置于100ml容量瓶中，加乙醇10ml，振搖使鹽酸氟桂利嗪溶解，加鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為儲(chǔ)備液。

精密量取貯備液3ML、4ml、5ml、6ml、7ml，分別置于已編號(hào)的50ml容量瓶中，用鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，即制成約為7.488ug.ml、9.984ug.ml、12.480ug.ml、14.976ug.ml、17.472ug.ml 5個(gè)濃度的溶液 ，以鹽酸溶液作為空白溶劑，在UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)253nm處分別測(cè)定溶液的吸光度。以鹽酸氟桂利嗪溶液對(duì)吸光度進(jìn)行線性回歸，得回歸方程C=22.049A+0.010，r=0.9998.結(jié)果表明，在鹽氟桂利嗪的濃度7.488~17.472ug.ml范圍內(nèi)，與吸光度呈良好線性關(guān)系。

精密度與穩(wěn)定性試驗(yàn)

取同一批號(hào)的供試品溶液，依法測(cè)定吸光度，重復(fù)測(cè)定6次，RSD為0.23%。結(jié)果表明，該儀器精密度良好。

取同一批號(hào)的供試品溶液，放置1,2,3,4,8,10,24h，在UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)253nm波長(zhǎng)處依法測(cè)定吸光度，結(jié)果吸光度的RSD為0.14%。結(jié)果表明，溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。

重現(xiàn)性試驗(yàn)

取同一批號(hào)的供試品5份，按供試品含量測(cè)定法測(cè)定，結(jié)果含量的RSD為0.75%。結(jié)果表明，方法重新性較好。

回收率試驗(yàn)

取鹽酸氟桂利嗪膠囊中間產(chǎn)品適量精密稱量，研細(xì)，置于200ml容量瓶中，分別加入鹽酸氟桂利嗪對(duì)照品貯備液4ml、5ml、6ml（各三份）加乙醇20ml,振搖使鹽酸氟桂利嗪溶解，用鹽酸溶液溶劑稀釋至刻度，搖勻，過(guò)濾，量取各繼濾液5ml，置50ml量瓶中，分別用鹽酸溶液溶劑稀釋至刻度，搖勻，得到測(cè)試溶液。分別用UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。按吸光度計(jì)算含量。

實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

    對(duì)任何儀器來(lái)講，正確的使用就是的維護(hù)，對(duì)于儀器的維護(hù)，重點(diǎn)在儀器的使用環(huán)境和移動(dòng)中，除了先前對(duì)使用提出的有關(guān)要求外，還必須注意下列問(wèn)題：

1） 使用環(huán)境保持清潔，儀器的主機(jī)在不使用時(shí)可用罩子蓋起來(lái)，以防灰塵堆積，長(zhǎng)時(shí)間存放時(shí)應(yīng)放在恒溫干燥的室內(nèi)為佳。

2） 把樣品置于比色池時(shí)應(yīng)注意小心仔細(xì)，不要讓溶液濺入樣品室內(nèi)，以防腐蝕，對(duì)于一些易揮發(fā)的樣品，建議使用比色皿蓋，以防揮發(fā)性氣體對(duì)光的影響，從而影響儀器測(cè)試精度。

3） 儀器中除光源室外，任何光路部分的螺釘和螺母，都不要去松動(dòng)，以防止光路偏差影響儀器正常工作。

4） 儀器中所有的鏡面千萬(wàn)不能用手或軟硬物體去接觸，一旦留下痕跡，造成鏡面污染，會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的雜光及降低有效能量，以至造成人為儀器損壞。

5） 儀器搬運(yùn)時(shí)應(yīng)小心輕放，儀器外殼上不可放置重物，以免造成光路移位而影響穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度。

6） 儀器不可在強(qiáng)光下工作，以保證測(cè)量工作的準(zhǔn)確性。

7） 儀器不能長(zhǎng)久擱置不用，這樣反而降低壽命，若一段時(shí)間不用，建議每周開(kāi)機(jī)1-2次，每次約半個(gè)小時(shí)。

定期檢查樣品室左側(cè)偏中位置石英透鏡（光路圖中的L1、L2）上是否沾上指紋及其它污斑，若污斑嚴(yán)重對(duì)測(cè)定值的精度會(huì)有影響。

除污：發(fā)現(xiàn)污斑后，用干凈的布沾上酒精后擦拭，去斑即可。

檢查周期：每月一次。

用氘燈656.1nm譜線檢查波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度。

1） 在UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)主菜單中的[操作]下拉菜單選中[系統(tǒng)狀態(tài)設(shè)置]功能塊，在[系統(tǒng)狀態(tài)設(shè)置]菜單中將燈源切換波長(zhǎng)設(shè)定在700nm處，按[RETURN]健返回主菜單。

2） 在主菜單中選中[波長(zhǎng)掃描]功能塊，在[波長(zhǎng)掃描]菜單中的測(cè)量方式項(xiàng)中選擇能量[E]掃描方式，掃描范圍（654~658nm），記錄范圍（0.0000E~20.000E）慢速掃描，采樣間隔為0.1nm，掃描次數(shù)為1，倍率為1，全部設(shè)置完畢后，按[START/STOP]鍵，進(jìn)行掃描，掃描結(jié)束后，再按[F2]鍵，讀取對(duì)應(yīng)峰的波長(zhǎng)值，其與標(biāo)準(zhǔn)波長(zhǎng)（656.1nm）之差為波長(zhǎng)準(zhǔn)確度。