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UV1800紫外可見分光光度計測水中的含油量
紫外可見分光光度計法測定水中的含油量的基礎(chǔ)是根據(jù)朗伯－比耳定律：A=εbc，當(dāng)入射光波長λ及光程b一定時，在一定濃度范圍內(nèi)，有色物質(zhì)的吸光度A與該物質(zhì)的濃度c成正比
紫外可見分光光度計法測定水中的油,也是基于油中含有的帶有共軛鍵和苯環(huán)的芳香族化合物在紫外區(qū)有特征吸收為基礎(chǔ),因而可借助于該法測定具有共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的物質(zhì)的含量來確定環(huán)境水樣中的含油量.
實驗前準(zhǔn)備儀器：
紫外可見分光光度計(配1cm石英比色皿一套);（上海奧析UV1800單機掃描版紫外可見分光光度計）
100mL分液漏斗;
20mL比色管;
100mL容量瓶;
50mL容量瓶.
脫芳石油醚(餾分60~90e):市售石油醚在使用前應(yīng)在分光光度計上檢查,在波長225nm處以水為參比,透過率不足80%需要脫芳處理.將60~100篩目的色層硅膠和70~120篩目的中性層析氧化鋁在150~160e活化4h,未冷前裝入直徑為2.5cm、長為75cm的玻璃管中,保持硅膠高60cm,上面再覆蓋5cm厚的氧化鋁.把60~90e沸程的石油醚通過此柱收集于試劑瓶中,以蒸餾水作空白,檢查合格后方可使用，硫酸溶液(1+3)
油標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1000mgPL):準(zhǔn)備稱取100mg標(biāo)準(zhǔn)油于燒杯中,加入少量石油醚,溶解.全量轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,并稀釋至標(biāo)線,混勻;
油標(biāo)準(zhǔn)使用液(50mgPL):移取5mL油標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中,用石油醚稀釋至標(biāo)線,混勻.
波長的選擇：石油及其產(chǎn)品在紫外光區(qū)都有特征吸收區(qū).帶有苯環(huán)的芳香族化合物主要吸收波長為250~260nm,一般原油的兩個吸收峰波長分別為225和256nm,帶有共軛雙鍵的化合物主要吸收波長為215~230nm,其他油品如燃料油、潤滑油等吸收波長也與原油相近.不同的樣品吸收值不同.為使測定結(jié)果有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度,必須對入射波長進行認(rèn)真地選擇,其關(guān)鍵是:要使檢測波長等于被測物質(zhì)的吸收波長,被選好的波長既應(yīng)是該物質(zhì)的zui大吸收波長,也應(yīng)是該物質(zhì)的*吸收波長.若同時滿足上述條件才能作為該物質(zhì)的測定波長.
圖1
由圖1我們看出被測油品在波長225nm以及256nm處有明顯的吸收,然而實驗所使用的石油醚試劑在現(xiàn)有的實驗條件下,進行了脫芳、蒸餾提純操作后,在波長225nm處透過率只能達(dá)到85%,在波長256nm處透過率*達(dá)到100%,綜合考慮/吸收zui大,干擾zui小0,我們實驗所選擇的測定波長是256nm.
標(biāo)準(zhǔn)油品的選取在對污水油的測定中,標(biāo)準(zhǔn)油品的選擇是至關(guān)重要的,它直接影響測定結(jié)果是否準(zhǔn)確.為了使測定結(jié)果盡可能接近真實值,我們選擇被測樣品中石油醚提取物作為標(biāo)準(zhǔn)油.因為這樣獲得的標(biāo)準(zhǔn)油品和被測樣品中的成分基本一致.可消除標(biāo)準(zhǔn)油品和被測樣品成分不一致造成的偏差,選擇標(biāo)準(zhǔn)油品時,應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)油品在測定波長下與被測定樣品的吸光度是否一致作為判斷.本實驗操作所使用的標(biāo)準(zhǔn)油品就是油水分離廠中隔油池中提取的油品.如果沒有實際的標(biāo)準(zhǔn)油樣,我們需要用石油醚從水樣中萃取油品,將石油醚萃取液通過內(nèi)鋪無水*的砂芯漏斗,脫水、過濾.再將濾液置于水浴上蒸出石油醚,然后置于恒溫箱內(nèi)趕盡殘余的石油醚,可獲得實驗需要的/標(biāo)準(zhǔn)油0.
繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
分別配制10.0,20.0,30.0,40.0,50.0mgPL的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品.用1cm石英比色皿,以石油醚為空白參比,依次測定上述系列樣品的吸光度,所得數(shù)據(jù)列于表1.
表1
實驗結(jié)果：
實驗采集的水樣是某油水分離場的含油污水,油含量較高,所以我們把經(jīng)過3mL硫酸溶液酸化過的水樣20mL轉(zhuǎn)入錐形漏斗中,取10mL石油醚洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中,振蕩
2min,超聲震動除去氣泡,靜置分層.將下層水樣放入原水樣瓶中.用濾紙卷吸干分液漏斗頸內(nèi)水分,石油醚萃取液移入50mL容量瓶中.將萃取過的水樣倒回原分液漏斗中,加10mL石油醚重復(fù)萃取一次,將萃取液合并于上述容量瓶中,加石油醚至標(biāo)線,混勻.平行三次測定,由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出污水中油含量為79.30?0.10mgPL.2.2 測定紫外法檢出限的實驗
我們在選定的入射波長處,對空白液共測定六批各為平行雙樣.該法的檢出限為CL=3Sbb
=0.03mgPL式中,Sb為空白樣品多次測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差;b為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率.
紫外法的準(zhǔn)確度、精密度實驗
為了驗證本方法的準(zhǔn)確度和精密度,考察整個測定過程的系統(tǒng)誤差和偶然誤差,取標(biāo)準(zhǔn)油樣溶于石油醚中,配制成所需濃度的溶液,然后準(zhǔn)確吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液置于蒸餾水中,配成
已知濃度的含油污水.在酸性條件下萃取,用石油醚稀釋至一定體積.在JASCOV-550分光光度計上測定其吸光度,再換算為含油量,測量數(shù)據(jù)記入表2內(nèi).從表2中的數(shù)據(jù)可以看出,紫外法測污水中油含量準(zhǔn)確度高,相對誤差不超過3%,回收率在97%~101%之間,精密度也很高,變異系數(shù)不超過0.3%。
紫外法與紅外法測油的對比實驗
我們采用潤滑油UV-42作為標(biāo)準(zhǔn)油,分別以石油醚和四氯化碳為溶劑,配制100mgPL的標(biāo)準(zhǔn)油使用液,然后依次配制成濃度為10.0,20.0,30.0,40.0,50.0mgPL的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品.如前述繪
制標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟一樣,可分別得到吸光度(A)與濃度(C)的回歸直線方程.準(zhǔn)確吸取4mL的標(biāo)準(zhǔn)油使用液,置于100mL蒸餾水中.這樣就配制成已知濃度的含油污水,在酸性條件下萃取兩次,分別用石油醚和四氯化碳稀釋至25mL,測定其吸光度,再分別換算為水中含油量。紫外可見分光光度計法與紅外吸收光譜法進行了對比實驗.實踐證明該方法簡單可行,測得的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠.
實驗儀器的具體參數(shù)：
UV1800紫外可見分光光度計采用濱松無臭氧環(huán)保型氘燈，普通長壽命氘燈會有臭氧產(chǎn)生，長期吸入對身體有害，無臭氧長壽命氘燈就可以有效避免。儀器還采用德國歐士朗鎢燈，美國派來芝檢測器，比例檢測雙光束光學(xué)系統(tǒng)，加厚光學(xué)底板，更能保證儀器的穩(wěn)定性。自動四聯(lián)樣品池在原來手動四聯(lián)樣品池的基礎(chǔ)上升級，操作界面和操作系統(tǒng)都是簡便快捷版的，減少了檢測時間的同時，增加準(zhǔn)確性。UV1900系列雙光束光學(xué)系統(tǒng)、和準(zhǔn)雙光束UV1700PCD等多種型號可供選擇。
UV1800 紫外可見分光光度計
規(guī)格及功能
顯示方式：6英寸 320×240 點陣帶背光數(shù)字 LCD
光源燈：預(yù)調(diào)日本濱松無臭氧環(huán)保型氘燈 歐司朗長壽命鹵鎢燈
光學(xué)系統(tǒng)：雙光束比例監(jiān)測光學(xué)系統(tǒng)
樣品室結(jié)構(gòu)：自動4聯(lián)池
接口：RS232C串行通訊口用于接配軟件
光譜掃描功能：主機及軟件支持
電源電壓：100V～240V 50/60±1Hz
儀器尺寸：470×390×225（mm）
凈重：20Kg
特點
主要技術(shù)指標(biāo)
型號 | UV1800，UV1800PC |
測光方式 | 透過率，吸光度，能量，反射率 |
光譜帶寬 | 2nm |
波長范圍 | 190nm～1100nm |
波長準(zhǔn)確度 | ≤±0.3nm |
波長重復(fù)性 | ≤0.15nm |
光度范圍 | 0-999.9%(t),-3A～3A，0-9999C，1-9999F |
光度準(zhǔn)確度 | ≤±0.3%(t) (0～100%t) ≤±0.002A(0～0.) ≤±0.004A(0.5～1A) |
光度重復(fù)性 | ≤0.15%(t) (0-100%t) ≤0.001A(0～0.) ≤0.002A(0.5～1A) |
雜光 | ≤0.05%(t) （220nm NaI，360nm NaNO2）） |
穩(wěn)定性 | ≤±0.001A/h（500nm，開機預(yù)熱30min） |
噪聲 | ≤±0.001A |
基線平直度 | ≤±0.001（190～1100nm） |
掃描速度 | 快 中 慢 |
可選配的分析軟件
舒適的操作感受和豐富的分析功能--UVCON系列定性定量數(shù)據(jù)處理分析軟件
UVCON系列定性定量數(shù)據(jù)處理分析軟件是為上海奧析科學(xué)儀器有限公司的1700、1800和1900三個系列儀器的分析軟件。通過通訊電纜將儀器主機的RS232C通訊口與電腦上的串行通訊口或USB口聯(lián)接，利用軟件對主機的運行進行控制，并對主機采集到的數(shù)據(jù)進行分析、處理或輸出，幫助完成從常規(guī)質(zhì)控到環(huán)保、生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)衛(wèi)生、材料等諸多領(lǐng)域的分析研究。
●光度測量
光度測量即固定波長的測量，zui大可10個波長進行透射比、吸光度和濃度的測量。可以進行重復(fù)波長測量或修改當(dāng)前波長設(shè)定值另行測量，并將測量結(jié)果打印輸出或海量儲存。
●定量測量
曲線系數(shù)校正 測定未知樣品
定量測量可以通過3波長基線運算和反復(fù)測定的平均值來計算濃度，包括應(yīng)用方法和工作曲線設(shè)置。應(yīng)用方法包括一波長法，二波長法和三波長法，以及zui大9次的測量次數(shù)和濃度單位的輸入。工作曲線設(shè)置包括K系數(shù)法，單點標(biāo)定和多點標(biāo)定，多點標(biāo)定有標(biāo)準(zhǔn)樣品測量或鍵盤輸入數(shù)值2種方法。數(shù)據(jù)處理功能中有異常點剔除。工作曲線和測試結(jié)果可海量儲存并打印輸出。
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